ГОСТы сталей. ГОСТ 14638.6-84

ГОСТ 14638.6-84
(СТ СЭВ 4198-83)

Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВОЛЬФРАМ

Метод определения алюминия

Ferrotungsten. Method for determination of aluminium content

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н.П.Поздеев, канд. техн. наук; Н.А.Чирков, канд. техн. наук; В.Л.Зуева; Е.М.Познякова; П.Ф.Агафонов; Л.М.Клейнер; Г.И.Гусева

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В.Г.Антипин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 мая 1984 г. N 1698

ВЗАМЕН ГОСТ 14638.6-69

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 N 3261 с 01.07.90

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения в ферровольфраме массовой доли общего алюминия в диапазоне от 0,5 до 7,0%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б, избыток которого титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

Мешающие определению элементы отделяют: вольфрам - при помощи кислого гидролиза в виде вольфрамовой кислоты, железо и марганец - осаждением щелочью.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4198-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 16 по ГОСТ 6613-86.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.

Желатин по ГОСТ 11293-78*, свежеприготовленный, раствор с массовой долей 0,5%.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111-74, раствор: 7,5 г азотнокислого железа растворяют в 80 см воды с добавлением 5 см азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, растворы с массовой долей 37% и 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 25%; готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Буферный раствор с рН 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм воды, добавляют 30 см уксусной кислоты и перемешивают; рН раствора контролируют.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951-79, раствор с массовой долей 5%.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор алюминия: 1,000 г алюминия растворяют в 20 см соляной кислоты (1:1), приливают 20 см серной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 200 см воды, растворяют соли и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, после чего доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см.

Цинк металлический по ГОСТ 3640-79*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.

Цинк, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм: 1,6350 г цинка растворяют в 20 см соляной кислоты (1:1), приливают несколько капель азотной кислоты, выпаривают раствор до сиропообразного состояния, приливают 100 см воды и растворяют соли при нагревании, после чего добавляют 25 см буферного раствора, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой долей 9%: 45 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 300 см воды и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 500 см. Фильтр промывают 3-4 раза водой и отбрасывают. В мерную колбу приливают 10 см раствора гидроокиси натрия, доливают до метки водой и перемешивают; хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ксиленоловый оранжевый.

Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают с 10 г хлористого натрия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм: 9,3 г трилона Б растворяют в 400 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. Массовую концентрацию трилона Б определяют по стандартному раствору алюминия.

Для этого в три платиновые чашки помещают стандартный раствор алюминия в количестве 5 см на каждый процент содержания алюминия в пробе. Затем добавляют раствор вольфрамовокислого натрия в количестве 1 см на каждые 10% вольфрама в пробе, раствор азотнокислого железа в количестве 5 см на каждые 10% железа в пробе, по 10 см фтористоводородной и азотной кислот и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку приливают по 15 см разбавленной серной кислоты и выпаривают до полного удаления паров серной кислоты. Стенки чашки ополаскивают небольшим количеством воды и снова выпаривают досуха. Далее анализ ведут как указано в разд.3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б () по алюминию, выраженную в г/см, вычисляют по формуле

,

где - объем стандартного раствора алюминия, взятый для определения массовой концентрации трилона Б, см;

- концентрация алюминия в стандартном растворе, г/см;

- объем раствора трилона Б, добавленный к стандартному раствору алюминия, см;

- объем раствора цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см;

- соотношение между растворами трилона Б и цинка.

Определяют соотношение между растворами трилона Б и цинка: к 200 см щелочного раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа и помещенного в коническую колбу, приливают 10 см соляной кислоты, 20 см раствора трилона Б, нейтрализуют раствор по фенолфталеину соляной кислотой (1:1), приливают 15 см буферного раствора, 20 см раствора виннокислого аммония и кипятят 3-4 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором цинка до перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

Соотношение между растворами трилона Б и цинка () вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, добавленный в раствор контрольного опыта, см;

- объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора трилона Б, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску ферровольфрама массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 10 см фтористоводородной кислоты, а затем по каплям азотную кислоту до прекращения растворения навески и еще 10 см в избыток азотной кислоты. Затем приливают 15 см раствора серной кислоты и нагревают содержимое чашки до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки небольшим количеством воды и выпаривают досуха. Стенки чашки обмывают небольшим количеством воды и снова выпаривают досуха. Затем в чашку приливают 40 см соляной кислоты (1:1), растворяют соли при нагревании в течение 10 мин и переносят содержимое чашки в стакан вместимостью 300 см. Остаток вольфрамовой кислоты, приставший к стенкам чашки, растворяют в 10-15 каплях аммиака и присоединяют к основному раствору. После этого к раствору приливают 5 см азотной кислоты, кипятят 10 мин и оставляют на ночь при комнатной температуре. На следующий день к раствору с осадком приливают горячей воды до объема 100-150 см, нагревают содержимое стакана до кипения, прибавляют 10-15 см раствора желатина, хорошо перемешивают и оставляют на 1,5-2 ч при температуре 60-70 °С.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, на котором находится небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают фильтр с осадком 8-10 раз горячей соляной кислотой (1:100).

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см, выпаривают до объема 10-15 см и сохраняют для определения алюминия.

Осадок вольфрамовой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 750-800 °С до полного сгорания фильтра.

В тигель с прокаленным осадком трехокиси вольфрама прибавляют 5 г углекислого натрия, хорошо перемешивают и сплавляют при температуре 950-1000 °С в течение 20-30 мин. Плав выщелачивают при нагревании в 100 см воды в стакане вместимостью 250-300 см. Тигель вынимают из раствора и обмывают его водой.

К раствору при перемешивании добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина, осторожно приливают 15 см соляной кислоты (1:1) и 50 см раствора хлористого аммония с массовой долей 37%. Раствор должен иметь щелочную реакцию. Если раствор окажется кислым, то в стакан добавляют углекислый натрий в виде соли до щелочной реакции раствора. При этом раствор должен иметь рН 7-8 (по универсальной индикаторной бумаге).

Раствор кипятят 30-40 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 8-10 раз горячим раствором хлористого аммония с массовой долей 1%. Воронку с осадком помещают в горлышко колбы, в которой находится основной раствор алюминия. Осадок на фильтре растворяют двумя порциями горячей соляной кислоты (1:1), приливая ее каждый раз порциями по 10-15 см. Фильтр промывают 3-4 раза горячей соляной кислотой (1:100) и отбрасывают. Раствор выпаривают до объема 5-10 см, приливают 100 см горячей воды, нагревают до кипения и затем тонкой струйкой, при перемешивании, переносят в стакан вместимостью 250 см, в котором находится 40 см горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 200 см, при массовой доле алюминия до 3%, или 100 см, при массовой доле алюминия свыше 3%, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают соответственно 10 или 5 см соляной кислоты и из бюретки - 20 или 25 см раствора трилона Б.

Избыток щелочи в присутствии 2-3 капель фенолфталеина нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до изменения окраски раствора, после чего приливают 15 см буферного раствора, 20 см раствора виннокислого аммония и кипятят 3-4 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси и избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем титрованного раствора трилона Б, добавленного к анализируемому раствору, см;

- объем раствора цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см;

- соотношение между растворами трилона Б и цинка;

- массовая концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, взятой для титрования,

г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в таблице.

Таблица

(Измененная редакция, Изм. N 1).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Ферровольфрам. Методы химического и
физико-химического анализов: Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1984



Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена АО "Кодекс"